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點擊次數:12972 發布時間:2013/9/22 10:15:57
(1)標準物質的穩定性必須滿足哪些條件,才能保證認定值在穩定期內有效?
(2)計算認定值的不確定度必須考慮哪些原則?通過何種計算程序保證特性量的實際復現量值落在認定值的不確定度的范圍內?
關于個問題,對于許多有機物和/或可氧化物質來說,這種認定值不隨時間變化的特性是不可能得到的理想情況,真正的問題在于確定穩定期。因此,必須進行認定值保證期試驗。如果試驗不能在整個時間段完成,可用內插法代替。
關于第二個問題,我們可以講,認定值的變化必須不大于聲稱的不確定度。這意味著不確定度必須包含真值的變化。
一般來說,生產制備有證標準物質(CRM)時,不穩定性的影響非常小,隨著時間的推移影響逐漸顯現。為避免不確定度的遞增,不確定度必須包含不穩定性的貢獻。這種做法的后果是認定值的修正量超過了之前所述的必須量(見圖3.2)。不確定度的準確度隨時間的推移而提高,并在不穩定性時達到*準確。這里出現一個矛盾的情況,即有證標準物質(CRM)的質量隨時間推移而提高。另一種做法是將認定值定義為初始平均值,并規定確保穩定性的有效期限。如果想避免不確定度的遞增,就不能用初始的候選物來定值。目前,標準物質的定值通常是采用后一種做法。
均勻性和穩定性是有證標準物質(CRM)必須具有的性能,所以只有經均勻性和穩定性檢驗符合要求的標準物質候選物才能進行認定。成為有證標準物質(CRM)。
根據準確度目標,認定定值測量中的困難以及可用于特性量值定值的分析測量方法的情況,有許多種構建認定定值測量體系的方式。但是,不同方法的效率往往取決于認定測量之前的均勻性和穩定性研究的情況。對于標準物質候選物的均勻性和穩定性檢驗處理方法,ISO/REMCO指南35中給出*新的描述。
原創作者:上海恒遠生物科技有限公司